安装与准备:将旋转蒸发仪平稳放置在牢固的实验台上,确保仪器安装正确,各部件连接紧密,无松动或损坏。连接好真空管路、冷凝水管路和电源,检查仪器的密封性和各部件的工作状态。
样品装载:根据旋转瓶的容量和实验要求,适量装载样品,一般不超过旋转瓶容量的三分之二,并将样品均匀分布在旋转瓶中,避免旋转不平衡。
高低调节:根据需要通过手动升降或电动升降装置调节蒸馏瓶的高度,使其浸入加热锅的合适位置。
设置参数:根据所使用的溶剂性质和实验要求,设置合适的加热温度、旋转速度和真空度。一般先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关,然后慢慢往右旋至所需的转速。
开始蒸发:先开启真空泵,待系统达到所需的真空度后,再开动电机转动蒸馏烧瓶,同时开启加热系统进行加热,使瓶内溶剂在减压和加热的条件下蒸发。
过程监控:在蒸发过程中,密切观察样品的蒸发情况,根据需要适时调整加热温度、旋转速度和真空度,确保蒸发过程平稳进行。
结束操作:蒸发结束后,先停止加热,再停止抽真空,最后切断电源停止旋转。待蒸馏瓶冷却后,缓慢打开三通活塞,使系统与大气相通,然后取下蒸馏瓶和收集瓶,转移样品和溶剂。